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HLB固相萃取小柱的洗脫率一般在什麼範圍?

釋出時間▩↟◕↟:2022-10-20   點選次數▩↟◕↟:75次
  HLB固相萃取小柱的洗脫率一般在什麼範圍?
 
  1▩▩↟、HLB固相萃取小柱(英文, 簡稱SPE column✘☁••,或Solid Phase extraction Cartridges✘☁••,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發展而來的一種用於萃取▩▩↟、分離▩▩↟、濃縮的樣品前處理裝置↟▩↟。
 
  2▩▩↟、原理▩↟◕↟:固相萃取(Solid Phase Extraction✘☁••,SPE)技術基於液相色譜原理✘☁••,可近似看作一個簡單的色譜過程↟▩↟。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附✘☁••,與樣品的基體和干擾化合物分離✘☁••,然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附✘☁••,達到分離和富集目標化合物的目的↟▩↟。固相萃取可分為線上萃取和離線萃取↟▩↟。前者萃取與色譜分析同步完成✘☁••,而後者萃取與色譜分析分步完成✘☁••,兩者在原理上是一致的↟▩↟。
 
  3▩▩↟、HLB固相萃取小柱的使用▩↟◕↟:Z簡單的固相萃取可以透過手工方式完成✘☁••,即在固相萃取小柱上端連線一個注射器✘☁••,透過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱↟▩↟。另外✘☁••,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批次樣品進行固相萃取操作↟▩↟。隨著科技的發展和樣品數量的增多✘☁••,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀✘☁••,特別是多通道固相萃取儀對批次樣品進行處理↟▩↟。
 
  4▩▩↟、萃取步驟▩↟◕↟:
 
  1)柱預處理(柱活化)▩↟◕↟:用適當的溶劑淋洗SPE 柱✘☁••,以使吸附劑保持溼潤✘☁••,可以吸附目標化合物或干擾化合物↟▩↟。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同✘☁••,其目的有2 個▩↟◕↟:一是除去填料中可能存在的雜質;二是使填料溶劑化✘☁••,提高固相萃取的重現性↟▩↟。
 
  2)上樣▩↟◕↟:將液態或溶解後的固態樣品倒入預處理後的SPE 柱✘☁••,然後利用抽真空▩▩↟、加壓或離心的方法使樣品透過SPE柱✘☁••,在該步驟中✘☁••,分析物被保留在吸附劑上↟▩↟。
 
  3)淋洗和洗脫▩↟◕↟:樣品進入SPE柱▩▩↟、目標化合物被吸附後✘☁••,視分離模式和樣品性質而定✘☁••,可採用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉✘☁••,再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫✘☁••,通常採用後一種方法更有利於樣品的淨化↟▩↟。淋洗和洗脫同上所述✘☁••,可採用抽真空▩▩↟、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑↟▩↟。
 
  5▩▩↟、影響因素▩↟◕↟:
 
  1)▩▩↟、吸附劑▩↟◕↟:目前常用的吸附劑有正▩▩↟、反相吸附劑▩▩↟、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等✘☁••,試驗時儘量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑✘☁••,其用量大小與目標物性質(極性▩▩↟、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關↟▩↟。
 
  2)▩▩↟、洗脫溶劑▩↟◕↟:在SPE中✘☁••,洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關✘☁••,樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度✘☁••,試驗過程中可根劇被測物的物理▩▩↟、化學性質選用↟▩↟。洗脫劑體積應以淋洗*為前提✘☁••,體積最小的為最佳✘☁••,可透過多次洗脫法(小體積)✘☁••,根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積✘☁••,顯然✘☁••,洗脫體積越小富集倍數越高↟▩↟。
 
  3)▩▩↟、保留體積▩↟◕↟:在加樣過程中✘☁••,保留體積是SPE 技術的關鍵因素之一✘☁••,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積↟▩↟。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度✘☁••,可以估算出欲富集的最小水樣體積↟▩↟。另外✘☁••,樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率↟▩↟。
 
  4)▩▩↟、流速▩↟◕↟:流速的控制對SPE至關重要✘☁••,流速過大將引起SPE柱的穿漏✘☁••,流速太小則處理速度太慢↟▩↟。柱預處理過程中流速適中✘☁••,保證溶液充分溼潤吸附劑即可✘☁••,上樣和洗脫過程則要求流速儘量慢些✘☁••,以使分析物儘量保留在柱內或達到*洗脫✘☁••,否則會導致分析物流失✘☁••,影響回收率的大小↟▩↟。尤其離子交換過程✘☁••,進行比較緩慢✘☁••,應採用較低的流速(0.5~2.0 mL/min)↟▩↟。

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