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談談ENVI-CARB萃取小柱回收率低的原因及解決方法

釋出時間•▩:2022-08-05   點選次數•▩:314次
   ENVI-CARB萃取小柱SPE技術的基本步驟•▩:

  1.萃取柱的活性處理•▩:選一種溶劑透過SPE小柱│₪,以潤溼和活化SPE填料│₪,使分析物能與固相表面緊密接觸│₪,易於發生吸附作用│₪,還可以除去柱內可能存在的雜質│₪,減少汙染;之後還須選擇一種急性和PH值與樣品基體相似的容易替換溶劑│₪,以使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸│₪,提高粗去效率☁╃╃。

  2.上樣•▩:將預處理好後的樣品倒入活化後的SPE小柱上│₪,然後利用加壓╃▩₪╃、抽真空或離心的方式│₪,使液體樣品以適當流速透過SPE小柱☁╃╃。

  3.淋洗•▩:選擇中等強度的混合溶劑│₪,儘可能洗滌除去集體中的干擾組分│₪,又不會導致目標萃取物流失;

  4.洗脫•▩:用小體積的適當的洗脫溶劑將分析物洗脫下來並收集;會幹溶劑以備用或直接線上分析☁╃╃。洗脫溶劑的強度選擇非常關鍵│₪,要達到分析物儘可能被洗脫而比分析物吸附更強的雜質仍留在SPE小柱上不被洗脫下來的效果☁╃╃。

  ENVI-CARB萃取小柱回收率低•▩:

  (1)可能原因•▩:柱活化條件不恰當

  解決方法•▩:

  •根據固定相的不同│₪,正確活化SPE小柱│₪,反相填料│₪,正相填料│₪,離子交換填料•▩:

  (2)可能原因•▩:樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

  解決方法•▩:

  •選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

  •調整樣品溶劑的pH值│₪,增加目標成分在固定相上的作用力

  •改變樣品溶劑的極性│₪,降低目標成分在溶劑中的作用力

  (3)可能原因•▩:清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強

  解決方法•▩:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑

  (4)可能原因•▩:載樣時流速過快

  解決方法•▩:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min

  (5)可能原因•▩:SPE小柱太小

  解決方法•▩:•用更大規格的SPE小柱•用選擇性更強的SPE小柱•用載樣量更大的SPE小柱

  (6)可能原因•▩:洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽乾不充分

  解決方法•▩:充分抽乾沖洗溶劑

  (7)可能原因•▩:洗脫不充分

  解決方法•▩:增加洗脫劑的體積│₪,增加洗脫劑的強度;用更小規格的SPE小柱

  (7)可能原因•▩:洗脫時流速過快或過慢

  解決方法•▩:控制流速1~2ml/min

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